Py/TD-GC
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产品概述
RoHS 是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚 6 项物质的使用限值。
2015 年 6 月 4 日，欧盟公报(OJ)发布 RoHS2.0 修订指令(EU)2015/863，正式将 DEHP、BBP、DBP、
DIBP 列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在 2016 年 12 月 31 日前将此指
令转为各国的法规并执行。且 2019 年 7 月 22 日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均
需满足该限制要求；2021 年 7 月 22 日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中 4 项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除
杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017 年 3 月，Py/TD-GC-MS 方法作为官方批准的方法，已经被国际电工委员会 IEC 批准（国标也已立项， 为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC 作为 Py/TD-GC-MS 的低配置替代方案，经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0 邻苯的筛选要求。
相对于传统索氏萃取，使用 Py/TD-GC 联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。
主要应用
PVC 中的邻苯二甲酸酯
功能特点
快速筛查，操作简单；
热裂解温度控制采用程序升温设计；
热裂解配备散热系统，仪器准备时间短；
进样过程无冷点，保证重复性和准确性；
样品制备无需有机溶剂；
适用各种样品基质（气、液、固）；
专业软件，操作简单；
气相色谱温度、压力控制精度达到一流水平，保障良好的测试重复性.
仪器技术参数及指标
Py/TD | 部分（完全满足 | IEC62321-8:2017 | 要求）： |
项目 | 性能指标 | ||
解析/裂解温度范围 | 室温以上 | 5℃ | - 500℃ |
控温精度 | 针对目标化合物，控温精度±0.2℃ | ||
升温速率 | ≤200℃/min | ||
解析温度控制 | 程序控温 | ||
吹扫流量 | 0-500mL/min | ||
接口温度范围 | 室温以上 5℃ - 400℃ | ||
GC 部分： | |||
进样口参数 | 室.1 最多可安装两个进样口 可搭配隔垫吹扫填充柱进样口（PIPP） 标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口（S/SL） 冷柱头进样口（COC） 分流/不分流毛细管柱进样口 最高使用温度 450℃（提供证明材料原件） 高精度电子压力/流量控制 柱头压力设定范围：0～100psi 柱头压力控制设定精度：0.01psi（提供证明材料原件） 总流量设定范围： 0～1000 mL/min（氦气） 0～200 mL/min（氮气） 流量设定精度：0.001 mL/min 程序升压/升流：5 阶（提供证明材料原件） 气体控制方式：恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃-350℃ | ||
柱温箱参数 | 炉膛尺寸：28×30×18 cm。可容纳两根 105 m × |
0.530 mm 内径毛细管柱或两根 10 英尺玻璃填充柱 （盘绕直径 9 英寸，1/4 英寸外径）或两根 20 英尺长不锈钢填充柱（1/8 英寸外径），采用空气加热型容积 ≥15 升，外观尺寸：59×52×51 cm 操作温度范围：高于室温+4℃～450℃； 可设定程序升温：30 阶 31 平台（提供数据等材料证明原件） 温度控制精度：0.1℃ 可设定最高升温速率：120℃/min 柱箱冷却降温（22℃ 室温）：从 450℃ 降到 50℃小于360s（选配快速风扇） 最长一次方法运行时间：999.99min 可运行柱流失补偿（双通道） 加热区域：6 个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控） 辅助加热区最高操作温度：300℃ 可设定独立小柱箱加热区 具有柱箱温度的自动保护功能 | |
检测器参数 | 可搭载多个独立控温的检测器 所有检测器均包括为电子流量控制模块 可选配检测器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS 氢火焰离子化检测器（FID） 高精度电子流量/压力控制,精度 0.01psi 适配填充柱和毛细管柱 最高使用温度 450°C 检出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供证明材料原件） 基线漂移（30min）≤3×10-13A 基线噪声≤ 5×10-14 A 动态线性范围≥10^7 数据采集频率：最高 500Hz（提供证明材料原件） |
色谱工作站 | 支持 Windows 7/10，32 位图形化用户界面（包含用户助手等功能） 可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置（提供证明材料原件） 具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能 峰积分处理功能，定性功能（支持多相对保留时间， 分组），定量功能（面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法），校准点数及级别数，手动制作工作曲线功能，色谱柱性能计算，数据比较功能 GC 自动停止/自动启动，系统确认（GC 自诊断），功能， 状态记录功能 |
中英文可选 数据通讯：先进的以太网（LAN），远程启动运行开始/结束（无线互联），TCP/CP 协议，不丢真更稳定 可在分析过程中进行快照功能 |
分析测试
分析流程
（一）样品处理
取称重后的样品，总质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。
（二）参考条件
裂解程序升温，温度范围 100℃-420℃
热裂解时间 2~3 钟
样品分流进样：固体进样重量需≤ 1.5mg，液体≤1 ul
FID 检测器温度：300 ℃，进样口温度：300 ℃，
程序升温 80 ℃（保持 2 分钟），以每分钟 25 ℃升至 300 ℃（保持 14 分钟）
（三）参考结果
邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗
组分名称 | 保留时间（min） | 时间窗带（min） |
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
邻苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP | 11.456 | 0.05 |
邻苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图
标准曲线及线性范围
配置含量为 50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm 和 1000 ppm 的 DBP 标准溶液，以定量组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
标准曲线及线性相关系数如下所示：
不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：
标液浓度（ppm） | 峰面积（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基线噪声 2 倍信号计算，最低检出限约为 50 ppm。
重复性
样品重复性测定，结果如下所示:
最低检出限约为 50 ppm，线性相关系数大于 0.999，RSD≤2.1%，满足 RoHS 2.0 邻苯的筛选要求。
工作环境
环境要求
操作温度为 15°C～35°C，最优使用温度 18°C～28°C，1.5h 内温度变化不大于 2°C， 环境温差大，应配置空调。
相对湿度必须是在≤75％，可配置除湿机。操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。最大的粉尘微粒密度为 80mg/m3。
电气要求
电压范围：220V±10V ，频率为 50Hz。电源有接地线；无强电磁干扰。
具有 10A 三针插头的插板 3 个。
如经费允许，建议配置不间断电源（UPS），功率要求 10KVA 以上。
仪器安装试验台要求
提供足够的实验台空间，以安装PY、GC、PC、打印机等设备。
实验台必须台面平整，足够稳固以支撑整个系统的重量，包括 PY、GC、PC、打印机等设备，总重量约 120kg。
实验台四周留出不小于 0.5m 宽的操作与维修空间，请勿贴墙安置。建议在实验台上方安装排风设备。
仪器安装实验台建议尺寸：长 250cm×宽 80cm×高 75cm。
样品处理试验台要求
样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。样品处理实验台应稳固耐用，并且减少振动的产生。
不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近，因为较强的气流会影响称量的结果。样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。
样品处理实验台建议尺寸：长 120cm×宽 80cm×高 75cm。
如空间限制，仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长 150cm 的实验桌。
